重点关注：GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法！

导读

 

　　药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的，在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法，国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比，公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》，GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法，以确保在复杂基质中，溶剂残留的定性准确性。

　

国家药典委员会公告截图

　　

公示稿解读

　

　　在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到：“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材，溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷，都会引入有机溶剂，它们对人体都有不同程度的毒性，但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制，以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义，另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。

　　与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比，4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示：

 

　　

新标呼之欲出，岛津应对方案顺势而来

应用方案

　　

　　采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX，建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法，对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法，GCMS法抗干扰能力更强。

　　

 

GCMS法抗干扰能力强

　　

标准品谱图

（1.丙酮; 2.乙酸乙酯; 3.甲醇; 4.丁酮; 5.异丙醇; 6.乙醇; 7.苯; 8.乙酸正丙酯; 9.乙酸异丁酯; 10.甲苯; 11.乙酸丁酯; 12.乙苯; 13.正丁醇; 14.对二甲苯; 15.间二甲苯; 16.邻二甲苯）

　　如上图所示，2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出，由于保留时间差异较小，它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测，利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对，可以准确确定组份的类型（定性功能）；再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子，可以准确完成对组分的定量（无干扰定量，如下图）。

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  乙酸乙酯

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  甲醇

　　

GCMS法灵敏度高，结果准确

　　

　　16种溶剂GCMS法测定的标准曲线（篇幅所限，仅部分）如下图所示，大多数组分的相关系数可以达到0.999以上，线性关系良好。16种残留溶剂的检出限（3倍信噪比）在0.001~5.180 μg/m2范围。

　　

实际样品（复合膜）检测结果

 

　　该复合膜样品中，正丁醇含量<0.1 mg/m2，其它目标残留溶剂均无检出，溶剂残留总量远小于5.0 mg/m2的限量。

　　

小编说

 

　　4207药包材溶剂残留量测定法中的GCMS法是一种非常重要的药品包装材料残留溶剂检测方法，具有灵敏度高、操作简单、抗干扰能力强等优点，随着新标准的发布和技术的不断发展，相信GCMS法将会成为溶剂残留检测的一个强有力的手段，为人民的健康和生命安全保驾护航。